旋蒸的工作原理就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。
真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉,瓶內溶液在旋轉瓶內的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。
蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進行旋轉,速度為50到160轉/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
大型旋轉蒸發(fā)器常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。
然而,如果存在小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
下面讓我們一起來了解一下大型旋轉蒸發(fā)器的使用經驗:
設備的使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。
1)、使用中,旋轉瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標口夾。連接處不是很牢固,使用中經常出現旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2)、使用中,如果出現停電情況,出現水泵中的水會倒灌進旋蒸系統(tǒng)中。
3)、旋轉蒸發(fā)中,如果溶劑沸點較低,旋蒸過程中,容易出現,旋蒸瓶中的旋蒸液會沖進冷凝管中,之后,進入到接液瓶中。
以上情況總是難免,如果旋蒸保持干凈,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通過過濾,濃縮精制后柱分離等手段,拿到自己的目標產物。如果不干凈,你就等著哭吧!